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水浴恒溫?fù)u床技術(shù)文章說(shuō)明

  • 更新日期:2022-02-23      瀏覽次數(shù):806
    •  步驟
       1)稱取0.5 g冷凍干燥過(guò)的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中,記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個(gè)樣品稱取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。
      2)每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開(kāi)四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。
      3)溫度程序:
      4)一旦消解結(jié)束,將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和,聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫,然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %(w/v)。
      5)樣品使用ICP-AES分析測(cè)定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng),將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份(每份1 mL),這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份,第1份不加標(biāo),第2份加標(biāo)1 mL,第3份加標(biāo)2 mL,第4份加標(biāo)3 mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。
      6)結(jié)果
      一系列36個(gè)樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點(diǎn)被移動(dòng),消解時(shí)間從1小時(shí)到8小時(shí)。在95.5 °C下消解超過(guò)2小時(shí)效率沒(méi)有提高,低于2小時(shí)消解沒(méi)有。另外還要考慮樣品的粘度,并通過(guò)增加洗滌次數(shù)來(lái)防止殘留。
       該方法由Ranjan Roy化學(xué)家提供。 注意:無(wú)需進(jìn)行二次消解,回收率不夠可以增加消解時(shí)間來(lái)彌補(bǔ)。
      另外,混合酸條件下很難生成氫化物。
      二次(混合酸)消解總汞
      1) 取2 mL一次消解產(chǎn)物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。
      2) 每個(gè)管中加入濃硝酸0.5 mL,室溫放置1小時(shí)。
      3) 在干燥箱中加熱消解管至70 °C,并維持2.5小時(shí),取出消解管冷卻20分鐘。
      4) 每個(gè)管中加入濃硫酸0.8 mL,輕輕振蕩混和均勻。
      5) 每個(gè)管中加入濃鹽酸0.4 mL,振蕩混和均勻。
      6) 室溫條件下放置消化管15分鐘。
      7) 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時(shí),然后拿出冷卻至室溫。
      8) 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子,放置在陰涼處)

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